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日本島津GL ODS2 ODS3 ODS4原裝液相色譜柱柱頭被污染了怎么辦?
點(diǎn)擊次數(shù):1174 更新時(shí)間:2022-02-21
  日本島津GL ODS2 ODS3 ODS4原裝液相色譜柱在設(shè)定選擇樣品分析的HPLC方法時(shí),首先需要根據(jù)化合物的分子量大小,極性大小等因素選擇合適的分離模式,在適當(dāng)?shù)姆蛛x模式下去選擇合適的色譜柱及流動(dòng)相。
 
  色譜柱技術(shù)包括填料技術(shù)和裝柱技術(shù),填料技術(shù)自不待言,填料的好壞對(duì)色譜柱分離性能和選擇性有決定性影響。裝柱技術(shù)也沒(méi)有想象中的這么簡(jiǎn)單,不同固定相、不同粒徑、不同柱管內(nèi)徑和長(zhǎng)度,裝柱工藝都有所不同,要裝出緊密、穩(wěn)定、均一的柱床,更多是一門(mén)藝術(shù),需要經(jīng)驗(yàn)積累。
 
  氨基柱測(cè)酸性樣品,應(yīng)該是用氨基柱的HILIC模式。酸的存在可能會(huì)使略帶負(fù)電荷的氨基官能團(tuán)質(zhì)子化,導(dǎo)致使用一段時(shí)間后對(duì)于某些類(lèi)的分析物保留性質(zhì)有所改變或表現(xiàn)在柱效下降。建議:用5-10倍的柱體積的含0.5-1.0%NH3的乙腈-水(50:50)溶液沖洗該柱(沖洗后當(dāng)然要再用不含堿的流動(dòng)相洗去多余氨),之后再進(jìn)行分析這類(lèi)酸性分析物時(shí)建議在流動(dòng)相中略微添加少許氨如0.1%。
 
  對(duì)一般的反相柱,也就是洗干凈后放到純甲醇(乙腈)或者是80%左右的甲醇(乙腈)水中,然后用堵頭塞緊柱兩頭,以免保存溶劑揮發(fā),應(yīng)該不需要做特殊的保護(hù)。
 
  加上保護(hù)柱,肯定有利于保護(hù)色譜柱不受一些顆粒物質(zhì)的堵塞,肯定有害于分離度和柱效,因?yàn)楸Wo(hù)柱中間有著死體積的存在。但是如果保護(hù)柱接得好,并且盡量控制其匹配性和經(jīng)常更換,分離度和柱效應(yīng)該影響并不大。
 
  日本島津GL ODS2 ODS3 ODS4原裝液相色譜柱的柱頭污染了,就取出污染的,再裝一些填料。因?yàn)榧尤肽愎瘟诵┨盍希敲次⒂^(guān)的塔板數(shù)就少了。假入你刮得不多,僅表面,可能就是一些臟物,所以,問(wèn)題解決。但是今后還會(huì)有同樣問(wèn)題,再掛,那么不小心刮,影響柱效。建議還是裝一個(gè)預(yù)柱。
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